SiC晶体测温技术研究

单位将晶体放入混合场（含快、热中子）反应堆进行中子辐照，当累计辐照剂量达到要求后出堆。將辐照出堆后取出的6H-SiC晶体切割成0.5 mm×0.3 mm×0.3 mm小粒，即制备成6H-SiC测温晶体。采用材料检测手段对6H-SiC测温晶体进行分析，分析结果表明辐照效应造成的SiC晶体长程有序性的严重破坏，其缺陷主要是位错和点缺陷。

3 温度判读方法

晶体测温的原理是基于中子辐照SiC晶体在退火中的缺陷回复，不同于电学、光学测温方法，其温度数据不能由仪器直接获得，需要采用材料检测方法分析航空发动机试验后取下来的SiC测温晶体，通过SiC测温晶体的缺陷回复程度获得试验中SiC测温晶体经历的最高温度，也就是基于材料检测方法的温度判读。

SiC晶体经中子辐照后产生缺陷，此种缺陷在高温退火时可回复，回复的程度主要依赖于温度。另一方面，晶体的X射线衍射峰显示了晶体中原子排列的有序程度，因此，晶体中缺陷的浓度及其退火回复的程度，可由X射线衍射峰来显示。将已经辐照的测温晶体封装在被测物体上，当被测物和测温晶体经历某一退火过程时，测温晶体内部的晶格缺陷得到一定程度的回复。利用X射线衍射为手段，检测已被退火的测温晶体的X射线衍射峰，对比事先标定好的标定曲线，就可以获得被测物体在此段退火过程中所经历的最高温度，这种方法就是晶体测温的XRD温度判读方法。

X射线衍射谱有4个特征参数：衍射峰位置2θ、衍射峰强度I、衍射峰形和衍射背景。背景表征的是样品中的非晶态和非相干散射，不能作为晶体缺陷变化的表征参数。衍射强度主要用于分析晶格点阵中的原子位置，但由于衍射强度既与样品有关，又与X射线衍射仪配置有关，所以会由于仪器和操作具有很大的不确定性，不是合适的表征参数。衍射峰位一般用于分析晶体晶格点阵常数，确定晶胞的形状和大小，与晶面间距d相关。衍射峰形一般用于缺陷、畸变，以及晶粒度的测量等，晶体的点阵缺陷会导致晶体衍射峰的宽化，衍射峰的峰形宽度特征常用衍射峰高1/2处的宽度来表示，称为半高宽（FWHM）[14-15]。所以半高宽（FWHM）和衍射峰位置（2θ）可以作为表征6H-SiC测温晶体的晶体缺陷特征的参数。

将6H-SiC测温晶体放入马弗炉进行等时间退火处理，退火温度100～1 600 ℃，温度间隔100 ℃，退火保温时间5 min。使用X射线衍射仪检测6H-SiC测温晶体的衍射峰。6H-SiC测温晶体的一组X射线衍射谱数据见表1。

分析比较特征参数能代表的测温范围。对表1中2θ和FWHM进行分析，它们与退火温度存在一定的相关性，采用最小二乘法对特征参数与退火温度数据进行曲线拟合，2θ与退火温度的关系见图1，可知2θ在100～1 300 ℃范围内有规律的变大，其他温度几乎没有变化。FWHM与退火温度的关系见图2，可知FWHM在600～1 600 ℃范围内有规律的变小，其他温度几乎没有变化。2θ和FWHM的变化规律说明中子辐照的6H-SiC晶体的缺陷随退火温度有规律的回复，以2θ为表征参数的测温范围为100～1 300 ℃，以FWHM为表征参数的测温范围为600～1 600 ℃。所以FWHM的测温更高，适于发动机的高温测试。

使用上式计算6H-SiC测温晶体的FWHM和2θ的灵敏度，计算结果曲线见图3，可知FWHM的灵敏度优于2θ。

FWHM是一个相对值，与X射线衍射仪的2θ扫描运行误差无关，而衍射峰位置2θ与X射线衍射仪的2θ扫描运行误差有关，因为X射线衍射仪的2θ扫描运行误差是很难控制的[16]，所以FWHM的分析测试受仪器影响相对较小。

因此，使用FWHM表征SiC测温晶体的温度，测温范围宽，测温精度高，更适用于航空发动机高温部件的温度测量，所以选择FWHM作为表征SiC测温晶体的参数。

4 晶体测温试验

冷却效果是涡轮叶片冷却设计的关键指标，冷却效果试验是解决高压涡轮导向叶片改进设计有效性、热障涂层可靠性的主要验证手段。因试验过程需要测量航空发动机叶片的壁温，需在某航空发动机涡轮叶片的冷效试验中使用6H-SiC测温晶体测量叶片的壁温。为此在2个叶片表面安装16个测温晶体，并在测温晶体附近安装16个热电偶。试验后判读测温晶体，其中1个叶片的测温数据见表2。

表中的误差为测温晶体与热电偶的相对误差，测温晶体相对热电偶的测温误差小于1%，可以满足发动机研制试验的测温要求。

5 结束语

晶体测温技术作为一种新型测温技术，具有无引线、微尺寸、微重量特征，开发的基于SiC晶体材料的测温技术，使用国产的6H-SiC晶体作为测温晶体材料，实现了测温晶体的国产化，将SiC晶体测温提高至1 600 ℃，为我国航空发动机研制提供了一种先进的测温手段。

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（编辑：李妮）

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