ICP—AES法测定地球化学样品中的7种元素
作者:jnscsh 时间:2022-02-12 08:38:46 浏览次数:次
摘 要:试样用HCl、HNO3、HF、HClO4分解,再用HCl溶解后,直接用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定Cu、Pb、Zn、Ba、Mn、Co、Ni等7种元素。方法检出限为0.0053~0.059?滋g/ml,经实验证实,精密度、准确度符合质量控制要求,结果满意。
关键词:ICP-AES法;地球化学样品;准确度高;多元素分析
中图分类号:P591 文献标识码:A 文章编号:1004-7344(2018)24-0204-02
ICP-AES具有稳定性好、灵敏度高、基体效应小、测试范围广、多元素同时分析等优点,非常适合于地质分析试样基体复杂,元素含量变化范围大,要求测定元素多,试样批量大的要求。近些年ICP-AES技术已在地质分析领域得到广泛应用,成为现代地矿分析实验室里重要检测手段。笔者参考相关文献,经过实验尝试,采用四酸法溶矿,选择适当仪器工作条件,用ICP-AES同时测定地球化学样品中铜等7种元素,取得了满意结果。
1 实验部分
1.1 仪器及工作条件
(1)仪器:ICP2060T型电感耦合等离子体发射光谱仪(江苏天瑞)。
(2)仪器工作条件:仪器工作参数(表1)、分析谱线(表2)。
1.2 试 剂
盐酸AR、硝酸AR、氢氟酸AR、高氯酸AR、实验用水为去离子水。
1.3 实验方法
称取0.2500g试样于50ml聚四氟乙烯烧杯中,用水润湿,加入10mlHCl和5mlHNO3,置于控温电热板上在110℃加热1H,加入6mlHF和2mlHClO4,继续在110℃加热2~3H,升温到200℃加热至高氯酸烟冒尽,取下,冷却。加入5ml(1+1)HCl,少量水冲洗杯壁,在电热板上加热至盐类完全溶解,待冷却移至25ml比色管中,用水定容,摇匀,待ICP-AES测定。
按上述步骤同时做试剂空白。
1.4 绘制标准工作曲线
1.4.1 标准系列溶液
由1mg/ml标准储备溶液逐级稀释配制成相应浓度(表3)。
1.4.2 工作曲线
Cu、Pb、Zn、Ba、Mn、Co、Ni的标准工作曲线见(图1~7)。
2 结果与讨论
2.1 工作曲线和检出限
通过扫描测定标准溶液和样品溶液,综合分析工作曲线和描迹谱图,选出干扰最小、灵敏度较高的最佳工作谱线(表2)。测定11次空白溶液,求得标准偏差(s),再以3倍标准偏差求出检出限(3s)。工作曲线相关系数都在0.9997以上,方法检出限为0.0053~0.059?滋mg/ml(表4)。
2.2 精密度
按实验方法,测定9次标准物质GBW07301a,对测定结果进行相对标准偏差(RSD)计算(表5)。RSD<4.4%,方法再现性好,精密度高。
2.3 准确度
2.3.1 标准物质测定
按实验方法,同时测定GBW07306、GBW07301a、GBW07405、GBW07408四个标准物质,标准值与测定值一致(表6)。
2.3.2 加标回收率
按实验方法,完成加标回收试验,回收率范围为93.50~103.75%(表7)。
3 结 论
本方法分析速度快、操作简便、成本低、效率高,具有良好的稳定性和较高的准确度,适用于地球化学样品的测定,特别适合于大批量试样的测定。
参考文献
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收稿日期:2018-7-16
作者简介:龙 尧(1989-),男,广西貴港人,助理工程师,主要从事岩石矿物分析工作。
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