区域地质调查土壤样品中痕量金的测试

摘 要：区域地质调查土壤样品中金的含量一般都很低，矿石成分复杂，加工难度很大，干扰元素很多，测试周期又相当紧张，合格率要求很高，对地质实验室测试工作带来相当大的困难，因此加强方法研究，提高工作效率是目前测试工作者的重中之重，目前痕量金的测定大多用沫塑料吸附，石墨炉原子吸收法测定。方法检出限低，结果稳定，能满足大部分样品中的痕量金的测定，只不过石墨炉原子吸收测试样品效率低，而区域地质调查工作工期紧、任务重，留给实验测试的时间少之又少，因此使用王水消解样品，聚氨酯泡沫塑料吸附、硫脲解脱后用电感耦合等离子体质谱法测定痕量金，大大提高了工作效率，而且准确度和精密度都远高于其他方法。

关键词：区域地质调查 样品 痕量金 电感耦合 等离子体质谱法

中图分类号：O657 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2016）06（b）-0070-02

1 实验部分

1.1 试剂

（1）高纯氩气纯度≥99.99%。

（2）盐酸（ρ1.19 g/mL）优级纯。

（3）硝酸（ρ1.40 g/mL）优级纯。

（4）1∶1王水：3份HCl和1份HNO3混合后，稀释1倍，现用现配。

（5）三氯化铁溶液[ρ（FeCl36H2O）=250 g/L]。

称取250 gFeCl3·6H2O于250 mL烧杯中，加入200 mL水，加热溶解后，用水稀释至1000 mL，摇匀。

（6）硫脲溶液[ρ（H2NCSNH2）=2%]。

称取20 g硫脲，于250 mL烧杯中溶解后稀释至1 000 mL，摇匀，现用现配。

（7）Au标准储备溶液（ρ=1 mg/mL）。

准确称取1.000 0 g光谱纯金丝与烧杯中，加入新配置的王水50 mL，低温溶解，冷却后移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。此溶液含1.000 mg/mLAu。

（8）金标准溶液。

移取计算量的金标准储备液，用王水（1+9）逐级稀释配置成10 ng/mLAu的标准溶液。

1.2 仪器及材料

（1）试料的制备。严格按照切乔特公式要求，因为大部分矿石以自然金和矿物形式存在，含量稀少分散，镶嵌极不均匀。要制备有代表性和均匀性的矿物。

（2）泡沫塑料的准备。市场上出售的泡沫塑料种类繁多，货源渠道复杂，型号品牌混乱，要挑选高密度、手感弹性较好、韧性较好、泡沫细密均匀、厚度2～10 mm的泡沫塑料，用（1+9）的HCl煮沸30 min，冷却后用纯净水洗净挤干后备用。

（3）美国热电电感耦合等离子体质谱仪：X Series 2ICP-MS。

1.3 分析过程

1.3.1 试料

符合加工要求，达到所需粒度，有代表性的均匀样品，经105 ℃干燥后放入干燥器备用。

1.3.2 空白试验

和试料分析过程完全一致做双份空白试验。

1.3.3 质量控制

按照岩石性质取用和被测样品基体一致或者相近的国家一级标准物质作为控制样品，被测样品至少加入2件国家一级标准物质，同时按照《地质矿产质量管理规范》要求加入一定比例的重复分析样品，以控制测试的准确度和精密度。

1.3.4 测试过程

在瓷方舟中放入10.0 g的样品，精确到0.01 g，然后放进马弗炉里面，把温度从低温上升到400 ℃～450 ℃，1 h保温，然后在上升到650 ℃～700 ℃，1 h保温，把样品取出冷却，把这些试样放入250 mL的锥形烧瓶容器中，加水，再倒入1 mLFeCl3溶液和50 mL（1+1）王水，表面皿盖上后放在电热板加热溶解，沸腾后让其保持1 h微沸。冷却后用水冲洗表面皿，加水稀释到100～120 mL，把一块0.2 g的泡沫塑料煮沸洗净，加入溶液，置于振荡器震荡30 min，然后把泡沫塑料取出，把酸和残渣用水冲洗下，挤干，把其放入硫脲（10 g/L）溶液比色管里面，把气泡排除，放入沸水溶液中，保持20 min，取出后趁热用大头玻璃棒多次挤压泡沫塑料，使解脱溶液混合均匀，取出泡沫塑料，冷却溶液，按标准曲线步骤进行测定，样品测试过程中，按照《地质矿产实验规范》加做一定比例的平行样品、重复分析，以控制测试结果的精密度。

1.3.5 待测元素标准系列的配制

分别移取0、5、10、20、30、40、50 ngAu的标准溶液于一组250 mL锥形瓶中，加入20 mL新配制王水（1+1），用水稀释至50 mL，以下操作同样品分析一致。以金的质量浓度为横坐标，相应的吸光值为纵坐标，绘制工作曲线，要求相关系数大于0.999，否则重新绘制工作曲线。

2 结果讨论

对每件样品平行20次测定取其平均值，按照《地质矿产部实验测试管理规范》要求，其允许差完全符合要求，且数据重现性好，结果满意。

3 注意事项

（1）试样应在400 ℃～450 ℃和650 ℃～700 ℃两个温度下充分灼烧，以除尽试料中的有机物、碳、硫、砷等影响测定的有害物质。

（2）试料灼烧时应选用和空气接触面积大的瓷方舟，如果选用坩埚，样品堆积而不能完全除去有害物质，影响金的溶出率，影响测试的准确性。

（3）样品在解脱过程中，泡沫塑料一定要被解脱溶液淹没，否则影响解脱效率。

（4）应至少一个月绘制一次国家一级标准物质重复性密码分析质量控制图，以有效监控质量的合格率和分析的稳定性。

（5）异常样品的重复分析应用火试金法分析，不再用此方法分析。

（6）溶液震荡吸附时溶液的酸度控制也应符合要求，因为溶液酸度影响吸附效率。

（7）因为解脱和吸附是化学物理过程，受温度影响较大，常温下硫脲溶液半天时间也不能脱金，而在沸水中容易脱金，所以应当保温20 min为佳。

参考文献

[1]岩石矿物分析（第一分册）[M].4版.地质出版社，2010.

[2]叶家瑜，江宝林.区域地球化学勘察样品分析方法[M].地质出版社，2004.

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