ICP-AES测定钴基高温合金中硅方法初探

考察。使用纯试剂标准曲线，分别于250.690nm，251.611nm和288.158nm处观察表2中各元素的测定值，结果见表2。Co250.688对Si250.690光谱线存在不可忽略的干扰，Mo251.609光谱线对Si251.611nm光谱线存在干扰;当待测溶液中的Mo质量浓度大于10μg/mL时，Mo对Si251.611分析线的干扰已经不可忽略。W288.159光谱线对Si288.158光谱线存在干扰;当待测溶液中的W质量浓度大于7μg/mL时，W对Si288.158分析线的干扰已经不可忽略。Ta288.160光谱线对Si 288.158分析线存在不可忽略的干扰;当待测溶液中的Ta质量浓度大于0.8μg/mL时，W对Si288.158分析线的干扰已经不可忽略。当样品中含有较高的W，Mo，Ta共存元素时，应根据具体含量选择251.611nm或288.158nm作为Si的分析线。

2.5 加标回收实验

称取0.1g（精确至0.0001g）样品，加入含有4μg/mLSi的标准溶液，微波消解，ICP-AES测定。回收率为95.3%，能满足分析要求。

2.6 光度法对照实验

称取0.1g（精确至0.0001g）样品，用光度法进行比对，结果为1.06%，与ICP-AES结果1.04%良好吻合，两种方法可互相验证。

2.7 检出限和测定下限

对含基体空白的溶液进行独立的11次测定，按其3倍标准偏差所对应的浓度计算的检出限为0.008μg/ mL;按5倍检出限计算的测定下限为0.04μg/ mL。能满足分析的要求。

2.8 精密度实验

样品独立测定11次，计算得到标准偏差为0.018，相对标准偏差为1.8%。能够满足分析的要求。

3 结论

经过初步探索，利用微波消解技术对难溶的钴基高温合金样品进行前处理，再利用ICP-AES测定样品中硅含量的方法是可行的，且本方法在简化检测流程，节省人力和处理批量检测任务方面相比传统方法更具优势。

参考文献：

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