基层地质实验室化探样品中Cu，Zn，W的测定

工作液ρ（Cu）=25.00μg/mL（1%王水介质中）。

锌标准储备液ρ（Zn）=1.0000 mg/mL（1%王水介质中）。

锌标准工作液ρ（Zn）=25.00μg/mL（1%王水介质中）。

钨标准储备液ρ（W）=1.0000mg/mL（10%氢氧化钠介质中）。

钨标准工作液ρ（W）=25.00μg/mL（1%氢氧化钠介质中。

钨标准工作液ρ（W）=2.50μg/mL（1%氢氧化钠介质中）。

ω（氯酸钾）=6%，ω（辛可宁）=0.1%，ω（苦杏仁酸）=10%，氢氟酸，高氯酸，浓硝酸，硫酸（1+1）。

实验所用试剂均为分析纯，蒸馏水。

1.2 仪器分析工作条件

JP-303型极谱仪的工作条件是：一次导数，量程：1-3；扫描次数：2；扫描速率：400 mv/s；起始电位：-500 mv；寻峰窗口：200 mv。

1.3 样品分析方法

1.3.1 样品分析方法

准确称取0.2500g试样于30 mL聚乙烯坩埚中，加入5滴硫酸（1+1），10 mL氢氟酸，2 mL硝酸，加热沸腾后，稍冷加入2 mL高氯酸至样品蒸干，白烟冒尽，然后加入2 mL硫酸（1+1），加热至盐类溶解，冷却后移入25 mL比色管中，加2.5 mL氯酸钾-辛可宁-苦杏仁酸底液用水稀释至刻度摇匀，放置澄清后，在原子吸收分光光计和极谱仪上连续测定。

1.3.2 标准曲线的绘制

Ⅰ铜标准曲线的绘制：从25.00 μg/mL的铜标准工作液中分别移取0.00，0.25，0.50，1.00，2.00，4.00 mL铜标准工作液，按编号依次加入25.0 mL容量瓶中，每个标准加入2 mL硫酸（1+1），2.5 mL氯酸钾-辛可宁-苦杏仁酸底液用水定容，所对应的测定结果为0.00、25.00、50.00、100.00、200.00、400.00μg/g，以下操作同样品的分析手续。

Ⅱ锌标准曲线的绘制：从25.00μg/mL的锌标准工作液中分别移取0.00、0.25、0.5、1.00、2.00、4.00mL锌标准工作液，按编号依次加入25.0mL容量瓶中，每个标准加入2mL硫酸（1+1），2.5mL氯酸钾-辛可宁-苦杏仁酸底液用水定容，所对应的测定结果为0.00、25.00、50.00、100.00、200.00、400.00μg/g，以下操作同样品分析手续。

Ⅲ钨标准曲线的绘制：从2.50μg/mL的钨标准工作液中分别移取0.00、0.25、0.5、1.00、2.00、4.00mL钨标准工作液，按编号依次加入25.0mL容量瓶中，每个标准2mL硫酸（1+1），2.5mL氯酸钾-辛可宁-苦杏仁酸底液用水定容，所对应的测定结果为0.00、2.50、5.00、10.00、20.00、40.00μg/g，以下操作同样品分析手续。

2 分析讨论

2.1 Cu.Zn，W定容介质的选择

分别准确移取2.00mL 25.00μg/mLCu.Zn标准工作液和2.00mL，2.5μg/mLW标准工作液于9个25.0mL容量瓶中定容，按照样品分析手续，改变定容介质，得吸光值，电流值结果见表2。

从表2中吸光值，电流值结果可以看出4%硫酸介质吸光值，电流值最大，我们将4%硫酸选定为定容介质。

2.2 定容介质浓度的选择

分别准确移取2.00 mL 25.00μg/mLCu.Zn标准工作液和2.00 mL2.5μg/mL W标准工作液于15个25.0 mL容量瓶中定容，按照样品分析手续，改变定容介质硫酸的浓度，得吸光值，电流值结果见表3。

从表3中吸光值，电流值结果可以看出，4%硫酸介质的吸光值趋于最大，综合我们将介质浓度选定为4%。

2.3 氯酸钾-辛可宁-苦杏仁酸底液浓度的选择

分别准确移取2.00mL 25.00μg/mLCu.Zn标准工作液和2.00mL，2.5μg/mLW标准工作液于15个25.0mL容量瓶中定容，按照样品分析手续，改变底液浓度，得吸光值，电流值结果见表4。

从表4中吸光值， 电流值结果可以看出10.0%氯酸钾-辛可宁-苦杏仁酸底液对电流值有增益作用，因此我们将10.0%氯酸钾-辛可宁-苦杏仁酸作为底液。

3 方法技术指标

3.1 方法的精密度测定

选择水系沉积物标准物质GBW07307a和GBW07366分别作10份平行样，按照本文选定条件测定Cu.Zn，w含量，计算方法的精密度结果见表5。

3.2 方法的准确度测定

为了验证方法的可靠性，按照选定的实验条件分别对以下国家一级标准物质中的Cu.Zn w含量进行测定，结果见表6。

3.3 线性范围，检出限和可测定范围

移取各元素的标准系列溶液，按1.3.1样品分析手续进行测定，各元素的线性范围见表7.根据仪器说明书中的检出限测定方法，通过交替测量待测元素的空白溶液和标准溶液10次然后测定相应的各元素标准系列，微机处理自动计算出各元素的检出限，以0.2500 g样定容于25.00 mL容量瓶中稀释20倍后计算可测范围的质量分数，结果见表7。

4 结语

本法灵敏度高，简便，快捷，准确。应用于化探样品的测定与其他方法相比较，符合基层地质实验室实际现状，检测结果再现性好，结果满意，方法的检出限，精密度及准确度均满足DZ/T0130.4-2006质量要求。

参考文献

[1]地质矿产部科技司实验管理处.岩石和矿物分析规程[Z].陕西西安：西安地质矿产研究所，2014.

[2]袁知锋.氢氧化铵介质原子吸收法Ag，Cu，Zn连续测定[J].安康学院学报（科教专刊），2015，27（1）：122-123.

[3]陈荣富.安徽宁墩地区金钨地球化学异常找矿[J].物探与化探，2010，34（2）：54-56.

[4]DZ/T0130.4-2006.地质矿产实验室测试质量管理规范[S].

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