一次溶样原子吸收光谱法检测地质样品银、铜、铅、锌的方法研究

工作条件下原子吸收光谱法测定，操作繁琐，浪费资源，本人长期进行银、铜、铅、锌元素的检测工作，尝试了一次溶样测定四种元素，几年来，检测了上千件样品，即快速节约又省时省力，质量完全符合规范要求，外检全部合格。

1 实验部分

1.1 主要仪器试剂

AA-S2原子吸收分光光度计（美国热电）；

银、铜、铅、锌空心阴级灯；

AG135电子天平（瑞土梅特勒）；

盐酸（分析纯）；

硝酸（分析纯）；

水为一次蒸馏水。

银标准准溶液：称取1.574 8 g基准硝酸银，溶解于30 mL硝酸中，冷却移入1 000 mL容量瓶中，用水定容，摇匀。溶液浓度为1 000 µg/mL。

铜标准溶液：称取金属铜片（99.999%）1.0000 g于250 mL烧杯中，加入硝酸（1+1）15 mL，低温溶解并蒸至小体积，冷却加入少量水及10 mL盐酸，加热至沸，冷至室温，移入1000 mL容量瓶中定容，摇匀。溶液浓度为1 000 µg/mL。

铅标准溶液：称取高纯金属铅1.000 0 g于250 mL烧杯中，加10 mL硝酸加热分解，取下冷至室温，移入1 000 mL容量瓶中，定容，摇匀。溶液浓度为1 000 µg/mL。

锌标准溶液：称取高纯金属锌1.000 0 g于250 mL烧杯中，加10 mL盐酸（1+1）加热分解，取下冷至室温，移入1 000 mL容量瓶中，定容，摇匀。溶液浓度为1 000 µg/mL。

1.2 实验方法

1.2.1 试样制备

本队实验室长年检测地质样品中贵金属及多金属元素，金经常与银、铜、铅、锌共生或伴生，检测的样品多数同时要求检测金、银、铜、铅、锌，样品加工主要以金样加工为标准，地质样品中的金含量较低，分布极不均匀，为获得分布均匀有代表性的样品[2]，加工样品严格按DZ/T0130.2-2006加工规程加工，不仅要达到检测所要求的细度，还要充分研磨，磨矿时间一般要8 h。

精确称取1.000 0 g（高含量的适当少称）加工好的试样于100 mL烧杯中加20 mL盐酸在电热板上加热分解10 min，再加5 ml硝酸（高含量的样品所加盐酸、硝酸翻倍）继续加热溶解，并不时摇动，蒸发近干，取下，冲洗杯壁，加8 mL盐酸、2 mL硝酸，加热煮沸使可溶盐类溶解，冷却后移入50 mL容量瓶中（高含量的稀释倍数放大，介质条件相对应），以水稀释至刻度，摇匀，澄清后进行银的检测[3]。吸取上述澄清的试液10 mLl于50 mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，检测铜、铅、锌。

1.2.2 制作工作曲线

（1）银工作曲线

吸取银标准溶液制作标准系列0.2、0.4、0.8、1.6、3.2 µg/mL定容250 mL，介质条件是40 mL盐酸+10 mL硝酸。于波长328.1 nm处测定吸光度制作工作曲线。

（2）银工作曲线

称取标准物质制作标准系列0.2、0.4、0.8、1.6、3.2 µg/mL定容250 mL，介质条件是40 mL盐酸+10 mL硝酸，分别称取GBW07255-1.066 1 g、GBW07256- 0.8929 g、GBW07256-1.7858 g、GBW07259-0.7156 g、GBW07259-1.4312 g，同试样溶解操作，制备工作标准溶液在波长328.1 nm处测定吸光度制作工作曲线。

（3）铜、铅、锌工作曲线

铜、铅、锌工作标准溶液是由各元素标准溶液混合稀释而成，其中铜标准系列5、10、20、40、60 µg/mL；铅标准系列5、10、20、40、60 µg/mL；锌标准系列2、4、8、12、16 µg/mL，定容250 mL，介质条件盐酸（1+24）。分别于波长324.7 nm、283.3 nm、213.9 nm处测定吸光度制作工作曲线。

2 结果与讨论

2.1 方法检出限

检出限的测定是对空白溶液平行测定10次，以空白溶液的3倍标准偏差所对应的浓度为方法检出限。实验测得方法的检出限分别为Ag：0.045 g/T、Cu：0.0015%、Pb：0.0023%、Zn：0.0012%。

2.2 银工作曲线的选择

在工作中发现采用常规方法配制的工作曲线（1）测定银时，由于银标准准溶液在放置时，受实验室环境中Cl-的影响，会有少量AgCl沉淀生成，使测定值偏高2%～6%。采用标准物质配制的工作曲线（2）测定银时，可以比较好的克服以上因素所引起的偏差。本次方法采用（2）作为银工作曲线，吸光度浓度的线性回归方程为Y=-0.006010X2+ 0.14810X-0.0001，相关系数r=0.9998）。

2.3 干扰实验

银的原子吸收光谱法测定的干扰元素较少，本文仅考察了常见的铜、铅、锌、镍、镉等元素。实验表明，在检测体系中50 mg铜、铅、锌，25 mg镍，5mg镉均不影响测定。在铜、铅、锌元素的测定中常见的元素均不干扰测定[4]。

2.4 回收率

选取国家银一级标准物质GBW07256、GBW07259平行称取5份按检测方法进行回收实验[5]测定结果见表1。

2.5 标准物质测定准确度

表2是用AA-S2原子吸收光谱仪（美国热电）选用多金属标准物质GBW07163平行称取5份按本方法测得的一组数据见表2。

从表2中数据可以看出：采用本方法测定银、铜、铅、锌有较高的准确度，测定值与标准值间误差符合规范要求。

2.6 结果比对

采用改进的检测方法进行了大量的样品检测，抽取部分样品进行外检结果比对见表3。

从表中数据可以看出采用此方法测定的各种元素都有较好的精密度，合格率均符合规范要求[6]。

3 结 论

采用本方法测定了上千件样品的检测，具有较高的准确度和较好的精密度，大大缩短了检测周期，降低了成本，适合在地质行业推广和应用，对开拓地质多金属市场具有十分重要的意义。

参考文献：

[1] 赵怀颖，等.自动电位滴定技术精确测定铜矿石中高含量铜的方法研究[J]. 岩矿测试，2015，34（6）：672-677.

[2] 岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析第三分册[M]. 第四版.北京：地质出版社，2011-02：614.

[3] 有色地质分析规程编写组.有色地质分析规程上册[M]. 1992-06：150.

[4] 夏辉，等.五酸和硝酸微波消解法结合ICP-OES技术测定多金属矿中多种元素的对比研究[J]. 岩矿测试，2015，34（3）：297-301.

[5] 王振德，等.HNO3-H2O2溶样火焰原子吸收光谱法测定矿石中的银[J]. 分析实验室，2012，31（12）：23-24.

[6] 中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0130-2006.地质矿产实验室测试质量管理规范[S]. 2006-06：32.

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